A.3.1.2仪器
A.3.1.2.1 气相色谱仪：配有热导检测器。
A.3.1.2.2 色谱柱：柱长1mm，外径3.2mm，填装117μm-250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱。（对于程序升温，柱温的初始
温度80`C，保持5min，升速30`C/min，终温170`C，保持5min；对于恒温，柱温140`C，在异丙醇完全出完后，把柱温调到170`C，待DMF峰出完。若继续测试，再把柱温降到140`C）。
A.3.1.2.3 记录仪。
A.3.1.2.4 微量注射器：1μL或20μL。
A.3.1.2.5 具塞玻璃瓶：10mL。
A.3.1.3 试验步骤
A.3.1.3.1测定水的响应因子R
在同一具塞玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0.2g左右的异丙醇，精确至0.1mg，加入2ML 二甲基甲酰胺，混匀，用微量注射器进1μL的标准混样，记录其色谱图。
按下式计算水的响应因子R：
.................................（A.1）式中：
——异丙醇质量，单位为克（g）;
——水的质量，单位为克（g）;
——水峰面积;
——异丙醇峰面积。
若异丙醇和二甲基酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水做为空白，记录空白的水峰面积。
按下式计算水的响应因子：
................................（A.2）式中：
R——响应因子;
——异丙醇质量，单位为克（g）;
——水的质量，单位为克（g）;
——异丙醇峰面积;
——水峰面积;
B——空白中水的峰面积。
A.3.1.3.2 样品分析
称取搅拌均匀后试样0.6g和0.2g的异丙醇，精确于0.1mg，加入到具塞玻璃瓶中，再加入2mL二甲基酰胺，盖上瓶塞，同时
准备一个不加涂料的异丙醇和二甲基酰胺做为空白样。用力摇动装有试样的小瓶15min，放置5min，使其沉淀，也可使用低速离
心机使其沉淀。吸取1μL试样瓶中的上清液，注入色谱仪中，并记录其色谱图。
按下式计算涂料 中水的质量分数（%）：
................................（ A.3）式中：
——水峰面积;
B——空白中水峰面积;
——异丙醇峰面积;
——异丙醇质量.单位为（g）;
——涂料质量，单位为克（g）;
R--响应因子
A.3.2 卡尔·费休法（Karl Fischer）
A.3.2.1 试剂
A.3.2.1.1 蒸馏水（GB/T 6682.三级水）;
A.3.2.1.2 Karl Fischer试剂：选用合适的试剂（对于不含醛酮的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于
含有醛酮的试样，应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）。
A.3.2.2 仪器
A.3.2.2.1 Karl Fischer水分滴定仪;
A.3.2.2.2 注射器：10μL;
A.3.2.2.3 一次性滴管：3 mL。
A.3.2.3 试验步骤
A.3.2.3.1 Karl Fischer 试剂的标定
在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电极端，以Karl Fischer 试剂滴定至终点。用10μL注射器吸入蒸馏水，注入滴定瓶中，用
减量法称得水的质量，准确到0.1mg，并将水的质量输入到滴定仪中。用Karl Fischer 试剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果。
重复标定，直至相临两次的标定值相差小于1%，求出至少两次测定的平均值，将标定结果的平均值输入到滴定仪中。
A.3.2.3.2 样品分析
使用一次性滴管取涂料样品，向滴定瓶中滴加1-2滴，用减量法称得加入的涂料 质量，精确到0.1mg，并将涂料的质量输入到滴定仪中。用Karl Fischer 试剂滴定试样至终点，记录仪器显示的测定结果。重复测定。同一分析者得到的两次分析结果的相对偏差不得大于3.5%。
A.4 密度（p）的测定
将样品搅拌均匀后，按GB/T 6750-1986 测定涂料密度（p），试验温度为（23±2）`C。
A.5 挥发性有机化合物含量（VOC）的计算
挥发性有机化合物含量（VOC）用下式计算：
...........................（A.4）式中：
VOC——涂料中挥发性有机化合物含量，单位为克每升（g/L）;
V——涂料中总挥发物的质量分数;
——涂料中水的质量分数;
p——涂料在（23±2）`C时的密度，单位为克每毫升（g/mL）。
附 录 B
（规范性附录）
游 离 甲 醛 的 测 定
B.1 原理
取一定量的试样，经过蒸馏，取得的馏份按一定比例稀释后，用乙酰丙酮显色。显色后的溶液用分光光度计比色测定甲醛含量。
B.2 适用范围
本方法适用于游离甲醛含量为（5*-0.5）g/kg的涂料。超过此含量的涂料经适量稀释后可按此方法测定。
B.3 试剂
所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T 6682-1992中三级水的要求。
B.3.1 乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，稀至刻度。贮存期为不超过14天。
B.3.2 甲醛：浓度约37%。
