B.4 仪器
B.4.1 蒸馏装置：500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏份接收器皿;
B.4.2 容量瓶：100mL、250mL、1000mL;
B.4.3 移液管：1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL;
B.4.4 水浴锅;
B.4.5 天平：精度0.001g;
B.4.6 10mm吸收池;
B.4.7 分光光度计。
B.5 试验步骤
B.5.1 甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制
B.5.1.1 1mg/mL甲醛溶液的制备：取2.8 mL甲醛（浓度约37%），用水稀至1000mL，用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度，用于制备标准稀溶液。
B.5.1.2 10μg/mL标准稀释液的制备：临用前，移取约10mL按B.5.1.1制备并已标定过的甲醛溶液，稀释至1000mL，制成10μ
g/mL的标准稀释液。
B.5.1.3 甲醛标准溶液的配制：按下列规定量取10μg/mL的标准稀释液，稀释至100mL后制备一组甲醛标准溶液，见表B.1。
表B-1 甲醛标准溶液的配制
取样量/ mL（10μg/mL标准稀释液） 稀释后甲醛浓度/（μg/mL）
10.1
50.5
101
151.5
202
252.5
B.5.1.4 标准工作曲线的绘制
分别吸取5mL按B.5.1.3配制的甲醛标准溶液，各加1mL乙酰丙酮溶液，在100`C的沸水浴中加热，保持3min，冷却至室温后
即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计412nm波长处测定吸光度。
以5mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs。
B.5.2 试样的处理
称取搅拌均匀后的试样2g置于已预先加入50mL水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再加200mL水，在馏份接收器皿中预先加入适量的水，浸没馏份出口，馏份接收器皿的外部加冰冷却（蒸馏装置见图B.1）。加热蒸馏，收集馏份200mL，取下馏份拉收器皿，把馏
分定容至250mL。蒸馏出的馏份应在6h内测其吸光度。
1—蒸馏瓶; 2—加热装置; 3—升降台; 4—冷凝管; 5—连接接受装置
图B.1 蒸馏装置示意图
B.5.3 甲醛含量的测定
从B.5.2中的容量瓶中取5mL定容后的馏份，加入1mL乙酰丙酮溶液，按B.5.1.4的条件测吸光度。
取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配制乙酰丙酮溶液。
B.6 结果的计算
游离甲醛含量按下列计算：
...........................（B.1）式中：
W——游离甲醛含量，单位为克每千克（g/kg）;
A——样品溶液的吸光度;
Ao——空白溶液的吸光度;
Bs——计算因子;
m——样品量，单位为克（g）;
0.05——换算系数。
附 录 C
（规范性附录）
重金属（可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬和可溶性汞）的测定
C.1 原理
用0.07mol/L稀盐酸处理制成的涂膜，用火焰原子吸收光谱或无焰原子吸收光谱法测定溶液中的金属元素含量。
C.2 试剂
所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T 6682-1992 中三级水的要求。
C.2.1 盐酸溶液：0.07mol/L、1 mol/L、2 mol/L。
C.2.2 硝酸溶液：65%-68%（质量分数）。
C.3 仪器
C.3.1 不锈钢金属筛：孔径0.5mm。
C.3.2 酸度计：精确度为±0.2pH单位。
C.3.3 滤膜器：孔径0.45μm。
C.3.4 磁力搅拌器：搅拌子外层应为塑料或玻璃。
C.3.5 单刻度移液管：25 mL。
C.4 试验步骤
C.4.1 涂膜制备
将样品搅拌均匀后，按涂料产品规定的要求在玻璃板（需经1：1硝酸水溶液浸泡24h后，清洗并干燥）上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不得超过60`C），在室温下将其粉碎，并通过0.5mm金属筛过筛后待处理。
注：如涂膜不易粉碎成0.5mm，可不过筛直接进行样品处理。
C.4.2 样品处理
将粉碎、过筛后的样品称取0.5g（精确至0.0001g），加入25ml0.07mol/L盐酸溶液混合，搅拌1min，测其酸度，如pH>1.5，逐渐滴加浓度为2 mol/L的盐酸溶液并摇匀，使pH在1.0-1.5之间。在室温下连续搅拌混合液1h，然后静置1h，立刻用滤膜器过滤后避光保存，应在4h内完成测试。若在4h内无法完成测试，则需加入1 mol/L的盐酸溶液25 mL对样品处理，处理方法同上。
C.4.3 测定
C.4.3.1 可溶性铅含量的测定按GB/T 9758.1--1988中第3章进行。
C.4.3.2 可溶性镉含量的测定按GB/T 9758.4--1988中第3章进行。
C.4.3.3 可溶性铬含量的测定按GB/T 9758.6--1988进行。
C.4.3.4 可溶性汞含量的测定按GB/T 9758.7--1988进行。
C.5 结果的计算
重金属的含量用下式计算：
式中：
c——（铅、镉、铬、汞）可溶性含量，单位为毫克每千克（mg/kg）;
——0.07mol/L或1 mol/L盐酸溶液空白浓度，单位为微克每毫升（μg/ mL）;
——从标准曲线上测得的试验溶液（铅、镉、铬、汞）的浓度，单位为微克每毫升（μg/ mL）;
F——稀释因子;
25——萃取的盐酸体积，单位为毫升（mL）;
m——称取的样品量，单位为克（g）;
